①用pH试纸，测得氯水的pH，由于氯水中有次氯酸，能够漂白有色物质，故无法用pH试纸测量氯水的pH，故 ①错误； ②用量筒、试管、胶头滴管、玻璃棒、蒸馏水和PH试纸，可鉴别pH相等的硫酸和醋酸，根据醋酸是弱酸，稀释后溶液的pH变化较小；而盐酸是强酸，稀释后溶液的pH变化大，可以鉴别pH相等的硫酸和醋...酸，故 ②正确； ③在分液操作中，分液漏斗中的下层液体必须从下口放出，上层液体必须从上口倒出，故 ③正确； ④将三氯化铁溶液蒸干，铁离子发生水解生成了氢氧化铁，氯化氢具有挥发性，所以最后得到的是氢氧化铁分解生成的氧化铁，无法制得无水三氯化铁，故 ④错误； ⑤根据淀粉的粒子较多，透不过半透膜，可用渗析的方法除去淀粉中混有的少量氯化钠杂质，故 ⑤正确； ⑥由于温度计要测反应前酸溶液的温度，测反应前碱溶液的温度，混合反应后测最高温度一共，所以完成一次测量至少使用3次温度计，故 ⑥错误；故选C．