A．pH试纸不能事先湿润，否则会带来实验误差，故A错误； B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故B正确；C．粗盐提纯蒸发操作时，应使混合物中的有大量固体出现或有少量液体出现时，才能停止加热，故C错误；D．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，以避免两种液体...相互污染，故D错误．故选B．